La extracción separa mezclas basadas en las diferentes solubilidades de sustancias en disolventes inmiscibles. El proceso de extracción-cristalización puede entenderse como el acoplamiento de "extracción" y "cristalización". Sus principios se dividen en dos categorías:
1. La interacción entre el extractor y el disolvente es más fuerte que entre el producto objetivo y el disolvente. Esta interacción reduce la solubilidad del producto diana, haciendo que precipite a través de la cristalización.
2.Derretir la cristalizaciónUtiliza diferencias en los puntos de congelación de los componentes en una sustancia para lograr la separación y purificación. Controlando con precisión la entrada y la eliminación de calor, el componente deseado cristaliza fuera de la mezcla fundida. Las operaciones posteriores, como el lavado y la sudoración, refinan y purifican aún más el componente objetivo.
El proceso acoplado de cristalización y extracción por fusión combina las ventajas de ambos métodos. Inicialmente separa la sustancia Diana mediante la extracción y luego la purifica aún más mediante cristalización por fusión.
Muchos investigadores han aplicado con éxito este proceso acoplado a la separación y purificación de diversas sustancias, logrando excelentes resultados.
En el estudio del proceso de cristalización por fusión Acoplada por extracción para 2,6-dimetilnaftaleno en alquitrán de hulla, el procedimiento típico implica los siguientes pasos:
1. Pretratamiento: El alquitrán de carbón se somete a destilación para aislar la fracción que contiene 2,6-dimetilnaftaleno.
2. Extracción: Se utiliza un extractor específico para extraer la fracción pretratada, aumentando la concentración de 2,6-dimetilnaftaleno. Esta etapa tiene lugar típicamente en una columna de extracción líquido-líquido, donde la solubilidad selectiva del disolvente permite la separación de componentes.
3. Destilación al vacío: la solución extraída se somete a destilación al vacío para concentrar aún más 2,6-dimetilnaftaleno y eliminar las impurezas de bajo punto de ebullición.
4. Cristalización del derretimiento: La solución concentrada se somete a cristalización del derretimiento bajo condiciones controladas. Se utilizan diferencias en los puntos de fusión entre 2,6 y otros componentes para cristalizar el compuesto diana.
5. Separación y lavado: El sólido cristalizado se separa por filtración o centrifugación y se lava para eliminar las impurezas restantes.
6. Refinamiento: Los cristales lavados pueden sufrir una o más etapas de recristalización para mejorar aún más la pureza.
7. Secado: Finalmente, los cristales se secan para eliminar cualquier disolvente residual o licor Madre, produciendo 2,6-dimetilnaftaleno de alta pureza.
Las condiciones específicas del proceso, como la temperatura, la presión, el tipo de disolvente y el tiempo de operación, deben optimizarse en función de las condiciones reales. En aplicaciones prácticas, pueden incorporarse etapas adicionales, tales como el uso de agentes complejantes para mejorar la eficiencia de separación de 2,6-dimetilnaftaleno o el empleo de técnicas de separación de membrana para purificación adicional.
En un estudio 2019 de Ban et al., Los investigadores utilizaron por primera vez la destilación al vacío para enriquecer las fracciones de alquitrán de hulla, logrando una concentración de 2,6-dimetilnaftaleno de 11.56%. A continuación se empleó la cristalización en fusión para eliminar las impurezas isoméricas. Finalmente, obtuvieron dimetilnaftaleno con una pureza de 62.64% y un rendimiento de 68.12%. Este proceso demostró la eficacia del acoplamiento de la destilación al vacío con la cristalización en estado fundido para extraer y purificar 2,6 dimetilnaftaleno a partir de alquitrán de hulla.
En la producción de 4-aminodifenilamina, La fenazina, un subproducto valioso, se puede separar y purificar de manera eficiente utilizando el proceso acoplado de extracción y cristalización en masa fundida. A continuación se muestra un plan de proceso detallado:
1. Extracción: El líquido residual de la producción de 4-aminodifenilamina se somete a unProceso de extracciónUsando un extractor adecuado para concentrar fenazina. Este paso tiene como objetivo aumentar la concentración de fenazina, facilitando la posterior separación y purificación.
2. Cristalización del derretimiento: La solución extraída se somete a cristalización del derretimiento bajo temperaturas controladas. Debido a la diferencia en los puntos de fusión entre la fenazina y otros componentes, la fenazina cristaliza preferentemente durante el enfriamiento gradual.
3. Separación: La fenazina cristalizada se separa de la solución mediante filtración o centrifugación.
4. Lavado: Los cristales de fenazina se lavan para eliminar aún más las impurezas.
5. Secado: Los cristales de fenazina lavados se secan en condiciones controladas para eliminar los disolventes residuales.
6. Refinamiento: Se pueden realizar pasos de cristalización adicionales para mejorar aún más la pureza de la fenazina.
En un estudio 2015 de Li et al., La fenazina bruta se separó del líquido residual usando cristalizatio en fusión.N. Las impurezas en la fenazina en bruto se eliminaron a continuación mediante un proceso de extracción, y la recristalización final produjo fenazina con una pureza de 99.5% y una tasa de recuperación de aproximadamente 85%. El flujo del proceso se muestra en el diagrama a continuación. Este método no solo mejoró la pureza y el rendimiento de la fenazina, sino que también redujo la contaminación ambiental y los costos de producción.
Este proceso acoplado de extracción y cristalización en masa fundida recupera y purifica eficazmente la fenazina del líquido residual generado durante la producción de 4-aminodifenilamina, mostrando un valor de aplicación industrial significativo.
El método combinado ofrece ventajas tales como bajo consumo de energía, ciclos de operación cortos y un impacto ambiental mínimo del proceso de extracción, al tiempo que se beneficia también de la alta eficiencia de separación de la cristalización en estado fundido. Este acoplamiento simplifica el flujo de trabajo y mejora el rendimiento de la separación. DODGEN aprovecha las tecnologías avanzadas de cristalización y extracción de fusión para proporcionar soluciones personalizadas adaptadas a las necesidades del cliente, asegurando resultados de separación óptimos.
